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    凱氏定氮儀的清洗和維護過程

    更新時間:2020-07-10 10:54

        在安裝凱氏定氮儀之前,應將零件清洗干凈,將橡膠管和插頭浸入NaOH溶液中,煮沸約10分鐘,洗滌煮沸10分鐘,然后洗滌多次,然后安裝固定在鐵架上。在使用儀器之前,必須用水蒸氣清洗所有痕量管道,以去除管道中可能存在的殘留氨。使用中的儀器可以在每次測試前用蒸汽清洗。如果儀器長時間未使用,重復蒸汽清洗不少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細檢查連接,確保沒有漏氣。
        首先在蒸汽發生器中加入蒸餾水,加入幾滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結果,并加入少許沸石,防止沸騰,沿玻璃壁加入蒸餾水,讓水通過插管流入反應室,用棒狀玻璃塞堵住,保持水的密封,防止漏氣。蒸汽發生后,立即關閉廢液排放管上的開關,使蒸汽只能在反應室內反應,反應室內的水迅速沸騰,蒸發后的蒸汽由反應室上端的氮球冷凝管冷卻。在冷凝器管的下端放置錐形瓶以接收冷凝水。從氮氣球熨燙開始,連續煮5分鐘,然后取出煤氣燈。
        沖洗后由于氣體冷卻壓力,反應室中的廢液自動泵入反應室殼體中,通過打開廢液夾子釋放廢液,清洗2到3次后,將含有硼酸和指示劑混合物的錐形瓶更換在冷凝管下方,使冷凝管的下口完全浸入溶液中蒸餾1到2分鐘,觀察錐形瓶中的溶液是否變色。如果變色沒有改變,則蒸餾裝置的內部已被清洗干凈,取出錐形瓶,然后蒸餾1到2分鐘,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關閉氣燈,凱氏定氮儀可用于樣品檢測。
        由于測定氮的操作繁瑣,為了熟悉蒸餾滴定的操作技術,初學者應先用無機氮樣品反復練習,然后再對未知的有機氮樣品進行測定。已知濃度的硫酸銨通常使用三次。取5個干凈的錐形瓶,依次加入硼酸溶液,蓋子蓋好,準備使用。取凝汽器管下端的一個錐形瓶,將冷凝器管的出口浸入溶液中。在進行此操作之前,必須打開收集器,以避免錐形瓶中的倒置吸力,將2mL硫酸銨溶液準確吸收到玻璃中,小心提起桿塞,使硫酸銨溶液緩慢流入蒸餾瓶,用少量蒸餾水沖洗玻璃3次,放入蒸餾瓶中。

    文章來源:上海靳瀾儀器制造有限公司
     

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